EBSD 大整合-云帆数科

Transmission EBSD (t-EBSD) as Tool to Investigate Nanostructures in SuperconductorsJournal of Superconductivity and Novel Magnetismt-EBSDtransmission electron backscatter diffraction透射电子背散射衍射。常规 EBSD 是反射模式电子束打在样品表面t-EBSD 是透射模式电子束穿过薄样品片空间分辨率可达到纳米级。掌握晶界性质取向差、长度对于进一步优化样品性能至关重要。grain boundary (GB)晶界相邻两个取向不同的晶粒之间的界面晶界是超导材料中重要的磁通钉扎位置也是弱连接weak link容易出现的区域。grain boundary properties晶界性质包括取向差、晶界长度、晶界能、晶界类型小角 / 大角晶界等。misorientation取向差相邻两个晶粒晶体学取向之间的夹角以度为单位EBSD 测量的核心参数之一。取向图不仅揭示了超导基体内部或晶界处夹杂物的位置与形貌还揭示了这些夹杂物对周围超导基体的影响而周围的超导基体本身在磁通钉扎中同样发挥着重要作用。orientation map取向图即 EBSD 取向成像图用不同颜色代表不同晶体取向。就烧结 MgB₂ 块体样品而言为追求更高的临界电流密度需要将 MgB₂ 晶粒细化到 100 nm 量级而这样尺度的晶粒用常规 EBSD 已经难以进行研究。常规反射模式EBSD空间分辨率一般在几十纳米到 100 nm 以上对 100 nm 以下纳米晶粒分辨能力不足这正是 t-EBSD 出现的动因。EBSD 扫描步长选定为 5 nm。t-EBSD 还可用于分析非常规超导体的特定微观结构例如超导泡沫材料或超导纳米线网络。空间分辨率从几十纳米提高到了约 5–10 nm具体数值取决于所研究的材料。此外非导电样品中由电子流引起的充电效应也大幅减弱这对陶瓷材料乃至生物材料而言是一大优势。所有这些改进使 t-EBSD 成为分析超导材料中晶体学取向和晶界取向差的首选方法。unconventional superconductor非常规超导体指不能用传统 BCS 电声耦合理论完全解释的超导体包括铜氧化物、铁基、MgB₂部分归类、重费米子超导体等与之相对的是 conventional superconductor常规超导体如 Nb、Pb、NbTi。superconducting foam超导泡沫具有多孔泡沫状结构的超导材料孔隙结构本身构成特殊微观组织。superconducting nanowire network超导纳米线网络由大量纳米级超导导线相互连接形成的网状结构常用于单光子探测器、量子器件等领域。charging effect充电效应电子束在不导电样品表面积累电荷导致图像漂移、畸变、花样失真t-EBSD 中电子束穿过样品电荷不易积累。non-conducting sample非导电样品如绝缘陶瓷、生物材料。biomaterial生物材料此处引申说明 t-EBSD 可拓展到绝缘的生物样品。到目前为止t-EBSD 的应用主要集中在 MgB₂ 上在该材料中纳米级晶粒以及作为磁通钉扎位点的碳添加物发挥着重要作用。对于在不同反应温度下制备的烧结多晶 MgB₂ 样品人们发现 t-EBSD 是唯一能在所有样品上获得 EBSD 图谱的方法常规 EBSD即反射模式与 t-EBSD透射模式装置布置的示意图。t-EBSD 依靠透射电子束工作衍射锥形成于样品的背面。菊池花样在 15 kV 的加速电压下产生并使用 DigiView 相机系统进行记录。t-EBSD 的应用已经使人们能够对在不同反应温度下烧结的各类 MgB₂ 样品进行 EBSD 织构分析尽管这些样品具有很高的孔隙率。为进一步提高成像质量TEM 薄片在独立装置中经过低角度氩离子抛光处理5 keV5 分钟。图 2 展示了 MgB₂ 样品在原始位置被铣削出的 TEM 薄片以及最终的 TEM 薄片。这里需要指出一般来说 TEM 样品可以用显微操作器进行操作但形状不规则的样品难以处理。MgB₂ 样品的纳米级晶粒要求采用 t-EBSD 技术才能获得高空间分辨率以及足够高的菊池花样图像质量。样品处理抛光在进行微观结构分析前样品表面先使用 SiP₂ 金刚石研磨膏和 Struers 公司 SiO₂-OP-S 悬浮液进行机械抛光总粗糙度达到数纳米。利用显微操作器将 TEM 薄片从原始样品中取出后再用 2 keV 的 Ga 离子对薄片表面进行单独的离子抛光使其厚度降至约 80 nm。图 3 对比了同一材料上分别由 t-EBSD 和常规 EBSD 获得的 MgB₂ 菊池花样。图 3a 展示了利用 t-EBSD 从 TEM 薄片上获得的菊池花样而图 b 和 c 给出的是常规 EBSD 表面扫描的典型结果。由于晶粒是纳米级的图 3b 中得到的菊池花样包含来自不止一个晶粒的信息结果导致标定质量很低。图 3c 中的花样虽然只包含一个取向但图像质量IQ明显下降。图 4 展示了 SPS-MgB₂ 样品的 EBSD 图像质量IQ图。请注意IQ 值在整个测量区域内分布非常均匀。这与使用常规 EBSD 得到的结果有显著不同。高 IQ 值使得样品中现存的晶界GBs能够被清晰区分。所有 EBSD 检测到的晶界都在图中用蓝色线条标出。在一些大晶粒内部可以看到小晶粒镶嵌其中。图 4b 给出了沿 [001] 方向即垂直于样品表面方向的取向图。取向对应的颜色在极图三角立体取向三角中给出。由此我们可以看到SPS 样品中的晶粒并非随机取向而是呈现出择优织构。这一点在反极图中得到进一步说明图中显示出一个明显的中心极大值。最后两幅由 EBSD 测定的图表分别给出了晶界密度图 d和晶粒形状纵横比图 e。为获得这些信息EBSD 软件用椭圆将取向图图 b中的晶粒原文此处写 Bi-2212应为软件对晶粒的通用拟合方式逐个圈出。下文图 7 以椭圆形式给出了这些参数的定义。晶粒形状纵横比 γAR 定义为长轴长度除以短轴长度。γAR纵横比符号AR aspect ratio。γAR 取值在 0 到 1 之间数值越高意味着两轴长度越接近。晶粒的取向由角度 β 表示。β angle椭圆长轴相对于参考轴的方位角即晶粒在样品平面内的排列方向。图 4e 显示该样品中 γAR 约为 0.6 的晶粒占主导。EBSD 测量还提供了扫描区域内晶界长度的信息因此用以判断晶界所提供磁通钉扎作用的有用信息可以直接从 EBSD 图谱中获得。图 5 对此进行了说明图中分析了 SPS-MgB₂ 样品上更大的一片区域。该图只显示晶界不同的取向差角用不同颜色绘制。此外EBSD 分析还按取向差角给出所检测晶界的长度大角晶界的总量非常大约占该样品区域晶界总长度的 50%。该样品中显著的织构是电输运测量中观测到较大电阻的原因。将不同制备工艺样品的这类图谱进行比较就可以研究晶界钉扎的各种贡献来源。这对于多晶带材尤其有用。图 6 展示了对一块经 IG 工艺制备并铣削的块体样品所做的 t-EBSD 分析。图 6a 给出了一张相图其中 YBCO 显示为红色211 相显示为绿色。图 6 给出了同一被测区域的 IQ 图。该图类似于背散射电子像在图中可以看到细小的 211 颗粒。这些细小的 211 颗粒是非常有效的磁通钉扎位点因为它们的尺寸与 2ξ两倍相干长度相当在较高温度下尤其如此。

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